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熱裂解氣相色譜儀的裂解器有哪幾個類型?

發布時間:2021-12-30瀏覽:342次

   熱裂解氣相色譜儀是熱裂解和氣相色譜兩種技術相結合的產物,是一種反應氣相色譜儀。

  一、基本原理:
  熱裂解是在熱能作用下物質發生化學降解的過程。在一定條件下,高分子有機物遵循一定的裂解規律,即特定的樣品能夠產生特定的裂解產物和產物分布,采用氣相色譜分析和鑒定裂解產物,可據此對原樣品進行表征。
  將高分子樣品置于裂解器中,在嚴格控制的操作條件下,使之迅速高溫熱裂解,生成可揮發的小分子產物,然后將裂解產物送入氣相色譜儀中進行分離分析。因為裂解碎片的組成和相對含量與待測高分子的結構密切相關,每種高分子的裂解色譜圖都有其特征,故裂解色譜圖又稱熱裂解指紋色譜圖。
  二、對裂解器的要求:
  1、由于裂解溫度不同,裂解產物不同,裂解溫度控制要,可重復進行。
  2、不同的物質需要不同的裂解溫度,裂解溫度要可調。
  3、裂解器熱容量大,升溫速度快。
  4、裂解器與接口的體積小,以減小死體積,防止色譜峰展寬。
  5、對裂解反應無催化反應,防止歧化反應和二次反應。
  三、裂解器類型:
  1、管式爐裂解器:
  管式爐裂解器通常由一個外壁加熱的石英管制成,采用電熱絲加熱,裂解溫度在300~1000℃,恒溫精度高。當爐溫達到設定溫度時,將樣品置于鉑金小舟內,用推桿將鉑金小舟送人裂解爐,樣品不與管壁接觸。
  管式爐裂解器結構簡單,可定量進樣,操作方便,裂解溫度連續可調。但升溫速率不可調,死體積大,容易產生二次反應。
  2、熱絲裂解器:
  熱絲裂解器通常由直徑0.2~0.5mm、長50mm左右的鉑絲或鎳鉻絲繞成螺旋狀而成,樣品涂在金屬熱絲上,熱絲用穩定電壓加熱到所需溫度,可使樣品裂解。
  熱絲裂解器結構簡單,加熱時間短,二次反應少。但不易定量進樣,一般只用于定性分析。
  3、居里點裂解器:
  居里點裂解器是一種高頻感應加熱裂解器,采用鐵磁性材料作加熱元件。將它置于高頻電場中,會吸收射頻能量而迅速升溫,當達到居里點溫度時,鐵磁質變為順磁質,不再吸收射頻能量,溫度穩定在居里點溫度。當切斷高頻電源后溫度下降,鐵磁性又恢復。將樣品附著在加熱元件上,樣品可在居里點溫度裂解。
  不同鐵磁質的居里點溫度不同,通過調節鐵磁質合金的組成可獲得所需溫度的加熱元件。
  4、激光裂解器。

 

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